Keperluan desain pabrik produksi alkil glikosida adhedhasar sintesis Fisher gumantung saka jinis karbohidrat sing digunakake lan dawa rantai alkohol sing digunakake. . Poliglikosida alkil sing, kanggo DP tartamtu, ora larut ing banyu amarga alkohol sing digunakake (jumlah atom C ing alkil chian≥16) ditangani kanthi kapisah.
Ing kondisi sintesis alkil polyglucoside sing dikatalisis dening asam, produk sekunder kayata eter poliglukosa lan impurities berwarna diasilake. , kayata suhu, tekanan, wektu reaksi, katalis, lan liya-liyane.
Umumé, alkil glikosida basis alkohol rantai cendhak (C8 / 10-OH) lan DP rendah (overdosis alkohol gedhe) duwe masalah produksi paling sithik. Ing fase reaksi, kanthi nambah alkohol sing berlebihan, produksi produk sekunder mudhun. Iki nyuda stres termal lan ngilangi alkohol sing berlebihan sajrone pambentukan produk pirolisis.
Glikosidasi Fisher bisa diterangake minangka proses ing ngendi glukosa bereaksi kanthi cepet ing langkah pisanan lan keseimbangan oligomer diraih. Langkah iki diterusake kanthi degradasi alkil glikosida sing alon. tambah konsentrasi, irreversibly mbentuk polyglucose termodinamika luwih stabil.Campuran reaksi ngluwihi wektu reaksi optimal disebut overreaction.Yen reaksi wis mungkasi prematurly, asil dicampur reaksi ngandhut jumlah gedhe saka sisa glukosa.
Mundhut zat aktif alkil glukosida ing campuran reaksi nduweni hubungan apik karo pambentukan poliglukosa. Ing kasus reaksi sing gedhe banget, campuran reaksi mboko sithik dadi polifase maneh liwat presipitasi poliglukosa.Mulane, kualitas produk lan asil produk kena pengaruh banget nalika wektu mungkasi reaksi.Miwiti karo glukosa padhet, glikosida alkil ing produk sekunder yaiku isi kurang, saéngga komponen polar liyane (poliglukosa) lan karbohidrat sing isih ana disaring saka campuran reaktif sing durung nate reaksi kanthi lengkap.
Ing proses optimized, konsentrasi produk eterifikasi relatif kurang (gumantung ing suhu reaksi, wektu, jinis katalis lan konsentrasi, etc.).
Gambar 4 nuduhake dalan khas reaksi langsung dextrose lan alkohol lemak (C12/14-OH).
Suhu lan tekanan paramèter reaksi raket banget ing reaksi glikasi fischer. Kanggo ngasilake poliglikosida alkil kanthi produk sekunder sing kurang, tekanan lan suhu kudu diadaptasi lan dikontrol kanthi ketat.
Alkil polyglycosides kurang ing produk sekunder sing disebabake dening suhu reaksi sing kurang (<100 ℃) ing asetalisasi. Nanging, suhu sing sithik nyebabake wektu reaksi sing relatif suwe (gumantung saka dawa rantai alkohol) lan efisiensi reaktor spesifik sing sithik. Suhu reaksi sing relatif dhuwur (> 100 ℃, biasane 110-120 ℃) bisa nyebabake owah-owahan warna karbohidrat. Kanthi njabut produk reaksi nggodhok ngisor (banyu ing sintesis langsung, alkohol rantai cendhak ing proses transacetalization) saka campuran reaksi, keseimbangan asetalisasi dipindhah menyang sisih produk. Yen jumlah banyu sing relatif akeh diasilake saben unit wektu, contone kanthi suhu reaksi sing dhuwur, pranata kudu digawe kanggo ngilangi banyu iki kanthi efektif saka campuran reaksi. Iki nyuda reaksi sekunder (utamane pambentukan polydextrose) sing kedadeyan nalika ana banyu. Efisiensi penguapan tahap reaksi ora mung gumantung ing tekanan, nanging uga area penguapan, lsp. Tekanan reaksi khas ing varian transacetalization lan sintesis langsung antara 20 lan 100mbar.
Faktor optimasi penting liyane yaiku pangembangan katalis selektif ing proses glikosidasi, saéngga nyegah, umpamane, pambentukan lan eterifikasi poliglukosa. Kaya sing wis kasebut, asetal utawa reverse asetal ing sintesis Fischer dikatalisis dening asam. Ing asas, asam apa wae sing cukup kekuatan cocok kanggo tujuan iki, kayata asam sulfat, p-toluene lan asam alkil benzenesulfonic lan asam suksinat sulfonat. Laju reaksi gumantung saka keasaman lan konsentrasi asam ing alkohol. Reaksi sekunder sing uga bisa dikatalisis dening asam ( contone, pambentukan poliglukosa) dumadi utamane ing fase polar (banyu jejak) saka campuran reaksi, lan rantai alkil sing bisa dikurangi kanthi nggunakake asam hidrofobik (contone, asam alkil benzenesulfonic) larut utamane ing fase kurang polar saka campuran reaksi.
Sawise reaksi, katalis asam dinetralake kanthi basa sing cocog, kayata natrium hidroksida lan magnesium oksida. Campuran reaksi sing dinetralake yaiku larutan kuning pucet sing ngandhut alkohol lemak 50 nganti 80 persen. Isi alkohol lemak sing dhuwur amarga rasio molar karbohidrat karo alkohol lemak. Rasio iki diatur kanggo entuk DP khusus kanggo poliglikosida alkil industri, lan biasane antara 1:2 lan 1:6.
Alkohol lemak sing berlebihan dibusak kanthi distilasi vakum. Kahanan wates penting kalebu:
– Isi alkohol lemak residual ing prodhuk kudu<1% amarga liyane
kelarutan wicaksana lan ambu ora enak kena pengaruh.
- Kanggo nyilikake pambentukan produk pyrolysis sing ora dikarepake utawa komponen sing discoloring, tekanan termal lan wektu panggonan produk target kudu tetep sithik gumantung saka dawa rantai alkohol.
- Monoglycoside ora kena mlebu distilat amarga distilat didaur ulang ing reaksi minangka alkohol lemak murni.
Ing kasus dodecanol / tetradecanol, syarat kasebut digunakake kanggo ngilangi alkohol lemak sing berlebihan, sing umume kepenak liwat ditilasi multistage. Wigati dicathet yen isi alkohol lemak suda, viskositas mundhak sacara signifikan. Iki jelas ngrusak transfer panas lan massa ing tahap distilasi pungkasan.
Mulane, evaporators tipis utawa cendhak luwih disenengi. Ing evaporators iki, film mechanically obah menehi luwih saka efficiency penguapan lan wektu panggonan produk luwih cendhek, uga vakum apik. Produk pungkasan sawise distilasi yaiku poliglikosida alkil sing meh murni, sing nglumpukake minangka padhet kanthi titik lebur 70 ℃ nganti 150 ℃. Langkah-langkah proses utama sintesis alkil diringkes minangka Gambar 5.
Gumantung saka proses manufaktur sing digunakake, siji utawa rong siklus alkohol nglumpukake ing produksi alkil polyglycoside; alkohol keluwihan lemak, déné alkohol short-chain bisa meh rampung mbalekake. Alkohol iki bisa digunakake maneh ing reaksi sabanjure. Kebutuhan kanggo ngresiki utawa frekuensi langkah-langkah pemurnian sing kudu ditindakake gumantung marang impurities sing akumulasi ing alkohol. Iki gumantung banget marang kualitas langkah-langkah proses sadurunge (umpamane reaksi, ngilangi alkohol).
Sawise ngilangi alkohol lemak, zat aktif alkil polyglycoside langsung dibubarake ing banyu supaya pasta alkil polyglycoside 50 nganti 70% sing kenthel banget dibentuk. Ing langkah-langkah panyulingan sakteruse, tempel iki digarap dadi produk kanthi kualitas marem miturut syarat sing ana gandhengane karo kinerja. Langkah-langkah panyulingan iki bisa uga kalebu bleaching produk, pangaturan karakteristik produk, kayata nilai Ph lan isi zat aktif, lan stabilisasi mikroba. Ing literatur paten, ana akeh conto bleaching reduktif lan oksidatif lan proses rong tahap pemutihan oksidatif lan stabilisasi reduktif. Usaha lan biaya sing ditindakake ing langkah-langkah proses kasebut kanggo entuk fitur kualitas tartamtu, kayata warna, gumantung saka syarat kinerja, bahan wiwitan, DP sing dibutuhake lan kualitas langkah proses.
Gambar 6 nggambarake proses produksi industri kanggo poliglikosida alkil rantai panjang (C12/14 APG) liwat sintesis langsung)
Wektu kirim: Oct-13-2020